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金相學(xué)——導(dǎo)論：如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征
金相學(xué) —— 導(dǎo)論
如何展現(xiàn)金屬與合金材料的微觀結(jié)構(gòu)特征
金相學(xué)是研究各類金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的一門學(xué)科，其可更準(zhǔn)確地定義為觀察和確定金屬合金中化學(xué)和原子結(jié)構(gòu)、構(gòu)成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學(xué)學(xué)科。廣義來說，這些相同的原則可應(yīng)用于任何材料的表征。
在顯示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征時(shí)，可使用不同的技術(shù)手段。在明視場模式下使用入射光顯微技術(shù)進(jìn)行大多數(shù)調(diào)查研究，而對于其他不太常見的反差技術(shù)，例如，暗場或微分干涉差 (DIC)，以及色彩（色調(diào)）蝕刻等技術(shù)，正在金相學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域擴(kuò)大光學(xué)顯微鏡的使用范圍。
金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。重要的機(jī)械性能，如抗拉強(qiáng)度或伸長率，以及其他熱學(xué)或電氣性質(zhì)，與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。對微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的關(guān)系理解，在材料的開發(fā)和制造方面起著關(guān)鍵作用，是金相學(xué)的zui終目標(biāo)。
正如迄今所知，金相學(xué)很大程度上要?dú)w功于 19 世紀(jì)科學(xué)家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻(xiàn)，他對謝菲爾德（英國）采用現(xiàn)代化技術(shù)制造的鋼鐵進(jìn)行了開創(chuàng)性研究，突出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的密切。他在臨終前表示：“早期時(shí)，若發(fā)生鐵路事故，我會(huì)建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查，正因這項(xiàng)建議，我曾被認(rèn)為是處理此類問題的*人選。然而，目前這種措施已經(jīng)變得非常普遍了…”
久遠(yuǎn)卻重要
隨著顯微技術(shù)的新發(fā)展，以及近來借助于計(jì)算機(jī)，在過去百年中，金相學(xué)已成為科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的寶貴工具。
金相學(xué)中，利用光學(xué)顯微鏡zui早確立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的相關(guān)性包括：
- 晶粒尺寸減少，屈服強(qiáng)度和硬度總體提高
- 各向異性的機(jī)械性能與伸長的晶粒及/或優(yōu)選的晶粒取向
- 夾雜物含量增加，延展性總體下降
- 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴(kuò)展速率（金屬）及斷裂韌性參數(shù)（制陶業(yè)）的直接影響
- 故障起始位點(diǎn)與材料不均勻性或微觀結(jié)構(gòu)特征的關(guān)聯(lián)，如第二相粒子
通過檢查和確定材料微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)量，可以更好地了解其性能。因此，在組件使用壽命內(nèi)，金相學(xué)幾乎可用于所有階段：從zui初的材料開發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過程控制，以及故障分析（如需）。金相學(xué)原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。
圖 1：珠光體灰口鑄鐵 |
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既定且直觀的方法
材料微觀結(jié)構(gòu)的分析，有助于確定材料是否已正確處理，因而，在很多行業(yè)中，這通常是一個(gè)重要問題。適當(dāng)?shù)慕鹣鄼z驗(yàn)基本步驟包括：取樣、樣本制備（切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻）、顯微觀察、數(shù)碼成像和記錄，以及通過體視學(xué)和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。中顯恒業(yè)（香港)有限公司/北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司是光學(xué)顯微鏡的專業(yè)提供商。本公司注冊資金501萬元，在北京、香港、鄭州等地均設(shè)有營銷服務(wù)中心，具有醫(yī)療器械經(jīng)營企業(yè)資質(zhì)，依法可經(jīng)營Ⅱ類、Ⅲ類醫(yī)療器械產(chǎn)品，2013年公司又取得進(jìn)出口權(quán)?？蛻艉w農(nóng)林、醫(yī)療、航天、航空、船舶、軍工、機(jī)械、冶金、電力、石化、地質(zhì)等行業(yè)，在高等院校、科研院所、生命科學(xué)、工業(yè)材料、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、畜牧系統(tǒng)、軍工系統(tǒng)等領(lǐng)域具有相當(dāng)?shù)亩扰c影響力。中顯恒業(yè)是光學(xué)廠家德國Leica光學(xué)顯微鏡的一級(jí)代理商。
金相分析的*步：取樣，這是任何后續(xù)研究成功的關(guān)鍵：待分析樣本必須為被評(píng)估的代表性材料。第二步也同樣重要，即正確制備金相樣本，沒有*的方式可以達(dá)到期望的結(jié)果。
金相歷來被描述為既是一門科學(xué)也是一門藝術(shù)，有此說法的原因是，用于顯示材料真實(shí)結(jié)構(gòu)的經(jīng)驗(yàn)和直覺同樣重要，且不得引起重大的改變和損壞，以顯示并呈現(xiàn)可測量的特點(diǎn)。
蝕刻是zui可能產(chǎn)生變化的步驟，所以仔細(xì)選擇*的蝕刻成分，并控制蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間，是獲取確定及可復(fù)驗(yàn)結(jié)果的必要條件。需要多次的嘗試和錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)方法，以便為該步驟找出*的參數(shù)。
不只是金屬
金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用，因?yàn)橄啾热魏纹渌牧辖M，其提供的性質(zhì)范圍更廣。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量擴(kuò)展至成千上萬，并且不斷增加，以滿足新的要求。
然而，隨著技術(shù)規(guī)范的演變，陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應(yīng)用范圍，且金相學(xué)已經(jīng)擴(kuò)大至納入從電子產(chǎn)品到復(fù)合材料的新材料。術(shù)語“金相學(xué)”現(xiàn)已被更普遍的“材相學(xué)”所取代，用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學(xué)”或聚合物的“塑性學(xué)”。
與金屬相反，高性能或設(shè)計(jì)制造的陶瓷制品具有較高的硬度值，即使其為易碎性質(zhì)。其他的性能還包括，的高溫性能以及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是，這些材料的所有優(yōu)勢都會(huì)受到化學(xué)成分、雜質(zhì)以及微觀結(jié)構(gòu)的影響。
與金相制備相似，制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構(gòu)研究需要多個(gè)步驟，但各步驟均要求精心挑選參數(shù)，并必須將其進(jìn)行優(yōu)化，確保其不僅適用于各類型陶瓷制品，同時(shí)也適用于特殊等級(jí)。這些材料固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各個(gè)步驟中，從切割刀zui終的拋光，可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料。由于陶瓷制品的耐化學(xué)性，蝕刻是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的步驟。
超越明場
幾十年來，光學(xué)顯微鏡一直用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。
明場 (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術(shù)。在入射明場中，光路來自于光源，穿過物鏡透鏡，反射在樣本表面上，并通過物鏡返回，且zui終照射至目鏡或照相機(jī)，實(shí)現(xiàn)觀察的目的。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上，導(dǎo)致平面上產(chǎn)生一個(gè)明亮的背景，而當(dāng)入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時(shí)，非平面上會(huì)顯得較暗，如裂紋、細(xì)孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征，再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等。
暗場 (DF) 是一項(xiàng)鮮為人知，但卻有效的照明技術(shù)。暗視照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)，以高入射角照射在樣本上，反射在表面上，再穿過物鏡透鏡內(nèi)部，并zui終照射到目鏡或照像機(jī)。這種照明類型導(dǎo)致平面呈現(xiàn)黑暗的狀況，因?yàn)榻^大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部。對偶爾呈現(xiàn)非平面特征的樣品，例如，裂紋、細(xì)孔以及腐蝕的晶界等，暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景，并發(fā)射更多的光至物鏡上。
明場：只有直射光照射在樣品表面，而光線在此處被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、反差和景深。
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暗場：僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品，并且還可以在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。 微分干涉差 (DIC)，亦稱作 Nomarski 反差，有助于觀察樣本表面的微小高度差，從而增強(qiáng)反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡，配合起偏鏡和檢偏鏡，其傳動(dòng)軸互相垂直（相交成 90°）。由棱鏡分割的兩條光波，經(jīng)樣本表面反射之后進(jìn)行干涉，呈現(xiàn)可見的高度差，以及顏色和紋理發(fā)生變化的現(xiàn)象。 在大多數(shù)情況下，入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息，但在有些情況下，對于特定的聚合物和復(fù)合材料，透射光顯微鏡（用于透明材料）及染色劑或染料的使用，可以實(shí)現(xiàn)對微觀結(jié)構(gòu)的深入觀察，而當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)的三幢樣品制備及正常的入射照明時(shí)，則無法觀察該樣品的微觀結(jié)構(gòu)。 由于很多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑產(chǎn)生惰性，因此，樣品的微觀結(jié)構(gòu)通?？衫脗鬏?shù)钠窆膺M(jìn)行觀察，以增強(qiáng)離散特征的折射率差異。 偏振：由光波及任何數(shù)量的振動(dòng)方向構(gòu)成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入。兩塊起偏鏡相交成 90°，產(chǎn)生zui大消光（變黑）。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向，則會(huì)出現(xiàn)具有雙折射特性的顏色。
微分干涉差 (DIC)：DIC 方法可以觀察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動(dòng)光波呈直角相交，以不同的速率傳播并相互分開，這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像，雖然無法從圖像中獲取真正的形貌信息。 生活是多姿多彩的 微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩使用通常在金相應(yīng)用領(lǐng)域中是非常有限的，但當(dāng)利用某些光學(xué)方法時(shí)，色彩卻能夠反應(yīng)出有用的信息，如偏振光或微分干涉差，或樣品制備方法，如色彩蝕刻。 偏光顯微鏡對于檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用。遺憾的是，主要的商用合金（鐵、銅和鋁）對偏振光并不敏感，所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法，以便顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征。
色彩（色調(diào)）蝕刻劑一般使用化學(xué)（浸泡在溶液中）或電化學(xué)的方式（浸泡在帶電極的溶液中并施加電）進(jìn)行，并在樣本表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生色彩，其可通過正常的明場照明進(jìn)行觀察，但利用偏振光和相位延遲（λ片或波片）可以極大地增強(qiáng)上述色彩。此外，熱著色或氣相沉積是創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。 在鋼合金中，被稱為“第二相”的構(gòu)成部分可以通過蝕刻進(jìn)行選擇性著色，從而為辨別和量化上述構(gòu)成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法，辨別鋼中的鐵素體和碳化物，這是一種常見的方法。 干涉膜的增長可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征，如顆粒。對于使用標(biāo)準(zhǔn)試劑（以干擾晶界）進(jìn)行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò)（晶界），并且因此可防止數(shù)字圖像重建，由于不同的顆粒方向，微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可以確保對待執(zhí)行的顆粒大小進(jìn)行分析。 定量優(yōu)于定性 定量金相的根源在于光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用，以實(shí)現(xiàn)研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)的目的。材料科學(xué)家們必須解決的*個(gè)基本問題是：
多年來，圖表評(píng)級(jí)和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的*途徑。如今，現(xiàn)代電動(dòng)及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)，為或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)涵蓋的大多數(shù)自動(dòng)化評(píng)價(jià)和評(píng)估方法，提供了快速而準(zhǔn)確的方法。 通常在一系列二維圖像上進(jìn)行測量，并且，可以將測量分成兩大組：一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布（特征測量），另外一組則與基體組織相關(guān)（場測量）。 *組的部分示例包括，鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類，以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評(píng)估。 視場測量的常見應(yīng)用領(lǐng)域包括，通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸，以及通過相位分析評(píng)估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分?jǐn)?shù)。利用圖像分析軟件，可以對單場中的多個(gè)相位進(jìn)行檢測，并予以量化，zui終以圖形的方式呈現(xiàn)分析結(jié)果。 既微觀又宏觀 在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中，通常采用宏觀檢查技術(shù)。一般情況下，這些技術(shù)的準(zhǔn)備工作是利用顯微鏡進(jìn)行觀察，但有時(shí)，也會(huì)單獨(dú)將其視為驗(yàn)收或拒絕的標(biāo)準(zhǔn)。
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